53.揮発性フェノールを決定するために一般的に使用される方法はいくつありますか？
揮発性フェノールは単一の化合物ではなく化合物のクラスであるため、フェノールが標準として使用されていても、異なる分析方法を使用すると、結果は異なります。結果を同等にするには、状態によって指定された統一された方法を使用する必要があります。揮発性フェノールを決定するための一般的に使用される方法は、GB 7490-87で指定された4-アミノ酸ピリン分光光度測定と、GB 7491-87で指定された臭素肉体積法です。
4-アミノ酸ピリン分光光度測定は、干渉因子が少なくなり、感度が高く、揮発性フェノール含有量を含むクリーンな水サンプルを5mg/Lの決定に適しています。基本原理は、フェロシアニドカリウムとpH値が10の水の存在下で、フェノール化合物が4-アミノ酸ピリンと反応し、510nmの波長で最大吸収値を持つオレンジ色の赤色色を形成することです。生成されたオレンジ色の赤色染料がクロロホルムで抽出された場合、460NMの波長で最大吸収値があり、4-アミノ酸ピリン分光光度測定の最小検出濃度を0.1mg/Lから0.002mg/Lに減らすことができます。
臭化容積測定法はシンプルで作動しやすく、産業廃水または排水中の揮発性フェノールの量を、10mg/L以上の濃度以上の産業廃水処理プラントからの揮発性フェノールの量を決定するのに適しています。基本原則は、過剰な臭素を含む溶液では、フェノールが臭素と反応してトリブロモフェノールを形成し、さらにブロモトリブラモフィノールを生成することです。次に、残りの臭素はヨウ化カリウムと反応して遊離ヨウ素を放出し、同時にブロモトリブラモフィノールはヨウ化カリウムと反応してトリブロモフェノールと遊離ヨウ素を生成します。その後、遊離ヨウ素はチオ硫酸ナトリウム溶液で滴定され、フェノールの観点からの揮発性フェノール含有量は、その消費に基づいて計算できます。
54。揮発性フェノールを決定するための注意事項は何ですか？
溶解した酸素および他の酸化剤および微生物はフェノール化合物を酸化または分解し、水中のフェノール化合物を非常に不安定にすることができるため、通常、酸性を加えて温度を下げて微生物の作用を阻害し、硫酸塩を追加して酸化物質の影響を除去する必要があります。上記の測定値を採取したとしても、24時間以内に水サンプルを分析してテストする必要があり、水サンプルはプラスチック容器ではなくガラスボトルに保管する必要があります。
臭素化容量法であろうと、4-アミノ酸ピリン分光光度法であろうと、水サンプルに酸化または還元物質と金属イオン、芳香族アミン、油、タールが含まれている場合、測定の精度を妨害し、それらの影響をなくすために必要な対策を講じなければなりません。たとえば、酸化剤は硫酸鉄または亜炭ナトリウムを添加することで除去できます。硫酸塩を酸性条件下で硫酸塩を添加することで除去できます。油とタールは、強力なアルカリ条件下で有機溶媒を抽出して抽出して除去し、硫酸塩やホルム産物の環境を除去することで酸化症の条件を除去して除去することで除去できます。物質は水に保持されています。比較的固定されたコンポーネントで下水を分析およびテストする場合、一定の経験の期間を蓄積した後、干渉物質の種類を明確に識別し、干渉物質の種類を増加または減少させてそれらを排除することができ、分析ステップを可能な限り単純化できます。
蒸留操作は、揮発性フェノールの決定における重要なステップです。揮発性フェノールを完全に蒸発させるには、蒸留するサンプルのpH値を約4（メチルオレンジの色変化範囲）に調整する必要があります。さらに、揮発性フェノールの揮発プロセスは比較的遅いため、収集された蒸留物の体積は、蒸留する元のサンプルの体積と同等でなければならないため、測定結果に影響します。蒸留物が白で乱流であることがわかった場合、酸性条件下で再び蒸留する必要があります。 2番目の蒸留物がまだ白く乱流である場合、水サンプルにオイルとタールがある可能性があり、対応する治療を行う必要があります。
臭素化体積法で測定される総量は相対値であり、液体の追加、反応温度と時間などを含む、国家標準で指定された動作条件を厳密に追跡する必要があります。さらに、トリブロモフェノールの沈殿はI2をカプセル化するのが簡単です。
55。4-アミノ酸ピリン分光光度測定を使用して揮発性フェノールを決定するための注意事項は何ですか？
4-アミノティピリン（4-AAP）分光光度測定を使用する場合、すべての操作をヒュームフードで実行する必要があり、ヒュームフードの機械的吸引を使用して、オペレーターに対する毒性ベンゼンの悪影響を排除する必要があります。
試薬の空白値の増加は、主に4-AAP試薬によるものであり、蒸留水、ガラス製品、その他の試験装置の汚染に加えて、室温の上昇による抽出溶媒の揮発に加えて、水分、凝集、酸化を吸収しやすいためです。したがって、4-AAPの純度を確保するために必要な措置を講じる必要があります。反応の色の発達はpH値の影響を容易に受けやすく、反応溶液のpH値は9.8から10.2の間で厳密に制御する必要があります。
フェノールの希釈標準溶液は不安定です。 1ミリリットルあたり1 mgのフェノールを含む標準溶液は冷蔵庫に入れられ、30日以上使用することはできません。 1ミリリットルあたり10 ugのフェノールを含む標準溶液は、準備日に使用する必要があり、1ミリリットルあたり1 ugのフェノールを含む標準溶液は、準備後2時間以内に使用する必要があります。
試薬は標準動作方法に従って順番に追加する必要があり、各試薬はよく振とう必要があります。追加後に緩衝液がよく振られない場合、実験溶液中のアンモニア濃度は不均一になり、反応に影響します。不純なアンモニア水は、空白の値を10倍以上増加させる可能性があります。ボトルを開いた後のアンモニア水が長時間使い果たされない場合は、使用する前に蒸留する必要があります。
生成されたアミノ酸ピリン赤色染料は、水溶液で約30分間しか安定していません。クロロホルムに抽出してから4時間安定します。時間が長すぎると、色は赤から黄色に変わります。不純な4-アミノティピリンのために空白の色が暗すぎる場合、490nmの波長を使用して測定精度を向上させることができます。 4-アミノティピリンが不純になると、メタノールに溶解してから、精製のために活性炭でろ過して再結晶します。
56。石油を決定する方法は何ですか？
石油は、アルカン、シクロアルカン、芳香族炭化水素、不飽和炭化水素、少量の硫黄酸化物と窒素酸化物の複雑な混合物です。水質基準は、石油物質が水生生物に大きな影響を与えるため、石油が水生生物を保護するための毒性学的指標であり、人間の感覚指標であると規定しています。水中の石油の含有量が0.01〜0.1 mg/Lの場合、水生生物の摂食と繁殖を妨害します。したがって、私の国の漁業水質基準は、0.05 mg/Lを超えてはならないと規定されており、農業灌漑水準は5.0 mg/Lを超えてはならないと規定しており、包括的な下水排出の二次基準は10 mg/Lを超えてはならないことを規定しています。一般に、曝気タンクに入る下水中の石油の含有量は50 mg/Lを超えてはなりません。
Due to the complex composition and great differences in properties of petroleum, coupled with the limitations of analytical methods, it is difficult to establish a unified standard applicable to various components. When the oil content in water is >10 mg/l、重量測定法を決定に使用できます。その欠点は、石油エーテルが蒸発して乾燥すると、手術が複雑で、軽量が簡単に失われることです。水中の油分が0.05〜10 mg/Lの場合、非分散型赤外線測光、赤外線分光光度測定、および紫外線分光光度測定を測定に使用できます。その中で、非分散型赤外線測光と赤外線測光は、石油の検出と分析のための国家基準です（GB/T16488-1996）。紫外線分光光度測定は、主に臭気と有毒な芳香族炭化水素を分析するために使用されます。それは、石油エーテルによって抽出され、特定の波長で吸収特性を持つ物質を指します。すべての石油は含まれていません。
57。石油決定の注意事項は何ですか？
分散型赤外線測光および赤外線測光で使用される抽出剤は、四塩化炭素またはトリクロロトリフルオロエタンであり、重量測定法と紫外線分光光度測定で使用される抽出剤は石油エーテルです。これらの抽出剤は毒性があるため、慎重に操作し、ヒュームフードで操作する必要があります。
標準的なオイルは、監視する廃水の石油エーテルまたは四塩化炭素抽出物である必要があります。他の認識されている標準オイルを使用することも、n-ヘキサデカン、イソオクタン、ベンゼンで65:25:10の体積比で調製することもできます。標準的なオイルの抽出、標準的なオイル曲線の描画、廃水サンプルの測定に使用される石油エーテルは、同じバッチ番号である必要があります。
オイルを測定するときは、個別のサンプルを採取する必要があります。サンプリングボトルは通常、広い口のガラスボトルを使用しており、ペットボトルを使用しないでください。さらに、水サンプルはサンプリングボトルを満たすことができず、ギャップがあるはずです。同じ日に水サンプルを分析できない場合、塩酸または硫酸を加えて微生物の成長を阻害するためにそのpH値﹤2にすることができ、4OC冷蔵庫に保存する必要があります。分離漏斗のピストンは、ワセリンなどの油性潤滑剤でコーティングすることはできません。
58。重金属と無機の非金属毒性および有害物質の一般的な水質指標は何ですか？
一般的な重金属および水中の無機非金属性毒性および有害物質には、主に水銀、カドミウム、クロム、鉛、硫化物、シアン化物、フッ化物、ヒ素、セレンなどが含まれます。これらの水質指標は、人間の健康を確保するか水生生物を保護するための毒性指標です。国家包括的な廃水排出基準（GB 8978-1996）は、これらの物質を含む廃水の排出指標に関する厳格な規制を行っています。
入ってくる水にこれらの物質を含む下水処理プラントの場合、入口水におけるこれらの毒性および有害物質の含有量と二次沈降タンクの排水を慎重にテストする必要があります。入口または排水が標準を超えることがわかったら、前処理を強化し、下水処理操作パラメータを調整することにより、できるだけ早く排水を標準に満たすように措置を講じる必要があります。従来の二次下水処理では、硫化物とシアン化物は、無機非金属毒性および有害物質の2つの最も一般的な水質指標です。
59.水にはいくつの硫化物がありますか？
硫黄は、硫酸塩、硫化物、有機硫化物の主な形の水に存在し、その中には硫化物、H2、HS-、およびS2-の3つの形があります。各フォームの量は、水のpH値に関連しています。酸性条件下では、主にH2の形で存在します。 pH値が8の場合、それは主にHS-およびS2-の形で存在します。水中の硫化物の検出は、しばしばそれが汚染されていることを示しています。一部の産業、特に石油精製によって排出される廃水には、しばしば一定量の硫化物が含まれています。嫌気性細菌の作用の下で、水中の硫酸塩も硫化物に還元することができます。
下水処理システムの関連部分にある下水の硫化物含有量は、硫化水素中毒を防ぐために慎重に分析およびテストする必要があります。特に、剥離脱硫装置の入口と出口の水の場合、硫化物の含有量は剥離装置の効果を直接反映し、制御指標です。天然水域の過剰な硫化物を防ぐために、国家の包括的な下水排出標準は、硫化物含有量が1.0 mg/Lを超えてはならないと規定しています。下水の好気性二次生物学的処理を使用する場合、流入硫化物濃度が20 mg/L未満の場合、活性汚泥のパフォーマンスが良好で残留スラッジが時間内に排出されると、二次堆積タンク排出剤の硫化物含有量が標準を満たすことができます。二次堆積タンク排水の硫化物含有量を定期的に監視して、排水が標準を満たしているかどうかを観察し、動作パラメーターを調整する方法を決定する必要があります。
60.水中の硫化物含有量を検出するために一般的に使用される方法はいくつですか？
水中の硫化物含有量を検出するための一般的に使用される方法には、メチレンブルー分光光度測定、P-アミノN、N-ジメチルアニリン分光光度測定、ヨウ素滴定、イオン電極法などが含まれます。 （GB/T17133-1997）。これら2つの方法の検出限界は、それぞれ0.005 mg/Lと0.004 mg/Lです。希釈されていない水サンプルの場合、最高の検出濃度はそれぞれ0.7 mg/Lと25 mg/Lです。 p-アミノN、N-ジメチルアニリン分光光度測定（CJ/T60--1999）によって決定される硫化濃度範囲は0.05-0.8 mg/Lです。したがって、上記の分光光度測定は、低硫化物含有量の水サンプルを検出するのにのみ適しています。廃水中の硫化物濃度が高い場合、ヨウ素滴定法（HJ/T60-2000およびCJ/T60--1999）を使用できます。ヨウ素滴定法の検出濃度範囲は1〜200 mg/Lです。
水サンプルが乱流、着色、またはSO32-、S2O32-、メルカプタン、硫化物などの還元物質を含む場合、それは決定を深刻に妨害し、干渉を排除するために事前分離を必要とします。一般的に使用される前分離法は、酸性化抑制吸収法です。原理は、水サンプルが酸性化された後、硫化物は酸性溶液中のH2S分子の状態に存在し、ガスで吹き飛ばされ、吸収液に吸収され、測定されます。
特定の方法は、最初にEDTAを水サンプルに複合体に加え、ほとんどの金属イオン（Cu {2+、Hg 2+、Ag+、Fe 3+など）を硫黄イオンとの反応によって引き起こす干渉を避けることです。適切な量のヒドロキシルアミン塩酸塩を追加して、水サンプルの酸化物質が硫化物と酸化還元反応を起こさないように効果的に防止します。水からH2を吹き付けると、回復率は攪拌しながら攪拌しながら著しく高くなります。硫化物の回収率は、攪拌下で15分間吹き飛ばされた後、100％に達する可能性があります。攪拌しながら吹く時間が20分を超えると、回復率はわずかに減少します。したがって、吹くことは通常、攪拌下で行われ、吹き時間は20分です。ウォーターバスの温度が35〜55oCの場合、硫化物の回収率は100％に達し、水浴温度が65ocを超えると、硫化物の回収率はわずかに減少します。したがって、最適な水浴温度は通常、35-55ocに選択されます。
61。硫化物測定の他の予防策は何ですか？
water水中の硫化物の不安定性により、水サンプルを収集するときにサンプリングポイントを通気したり、激しく攪拌することはできません。収集後、酢酸亜鉛溶液を時間内に追加して、硫化亜鉛懸濁液にする必要があります。水サンプルが酸性である場合、硫化水素の放出を防ぐためにアルカリ溶液を追加する必要があります。水サンプルがいっぱいになったら、ストッパーを追加して、できるだけ早く分析のために研究室に送信します。
cultion干渉を排除し、検出レベルを改善するために、使用する分析方法に関係なく、水サンプルを前処理する必要があります。着色物質、懸濁物質、SO32-、S2O32-、チオール、チオエーテル、およびその他の還元物質の存在は、分析結果に影響します。これらの物質の干渉を排除する方法は、降水分離、空気の吹き付け、イオン交換などです。
dilutionおよび試薬溶液の調製に使用される水は、Cu {2+やHg {2+などの重金属イオンを封じ込めることはできません。そうしないと、酸性硫化物の生成により分析結果が低くなります。したがって、金属蒸留器で作られた蒸留水を使用しないでください。脱イオン水または全グラス蒸留器で蒸留された蒸留水を使用するのが最善です。
anid同様に、酢酸亜鉛吸収液にトレース重金属が含まれている場合、測定結果にも影響します。新しく調製した0.05mol/Lナトリウム溶液を十分な揺れの下で1Lの酢酸吸収液に滴下し、一晩放置し、回転させて振って、微細な定量的濾紙でろ過し、ろ過を廃棄することができます。これにより、吸収液の微量重金属の干渉が排除されます。
ssodium硫化物標準溶液は非常に不安定です。濃度が低いほど、変更が容易になります。使用する直前に準備および調整する必要があります。標準溶液の調製に使用される硫化ナトリウム結晶の表面には、多くの場合亜硫酸塩が含まれているため、エラーが発生します。大型粒子結晶を使用し、水ですばやく吸い取り、亜硫酸塩を除去する前に亜硫酸塩を除去することが最善です。